要说明气相色谱仪样品分析的步骤,也就是说对气相色谱进行方法开发,所谓方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。
就气相色谱仪GC而言,就是***先确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果。***后,建立数据处理方法,包括定性鉴定和定量鉴定。
1、样品来源及其预处理方法
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。
3、确定初始操作条件
当样品准备好,且仪器配制确定之后,就可开始进行尝试性分离。
进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。
检测器的温度是指检测器加热块温度,而不是实际监测点(如,火焰)的温度。
4、定性鉴定与定量分析
定性鉴定:确定色谱峰的归属
定量分析:常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)